凍干機(jī)冷凍干燥的程序是這樣的,在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤(pán)內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時(shí)捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度),即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的高溫度。在高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,即可結(jié)束凍干。 整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,與產(chǎn)品的形狀、規(guī)格,產(chǎn)品的種類(lèi),凍干曲線(xiàn)及機(jī)器的性能等等有關(guān)。
凍干結(jié)束后,要在出料間進(jìn)行空氣除濕,然后放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,以防重新吸收空氣中的水份。
干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、 質(zhì)地變硬,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、維生素會(huì)發(fā)生變性。微生物會(huì)失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。 而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,直到后期,為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過(guò)50℃。
冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來(lái),而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,因此它干燥后疏松多孔體積不變。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。
物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過(guò)程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復(fù)原狀。在防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。
它的工作原理是將被干燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,先進(jìn)行速凍,再真空干燥升華脫水,之后在后處理車(chē)間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向捕水器和干燥倉(cāng)提供所需的冷量。對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀(guān)色澤均勻、形態(tài)飽滿(mǎn)、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較全面的了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再凍干三個(gè)分階段。合理而有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。